有色金屬元素分析范文

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關(guān)鍵詞：直讀光譜儀 有色金屬分析 應(yīng)用

一、關(guān)于直讀光譜儀及其工作原理

近代光電技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的高速發(fā)展，大大提高了光譜分析發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在生產(chǎn)實(shí)踐中表現(xiàn)出的操作簡(jiǎn)單，分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等特點(diǎn)，使其成為分析化學(xué)中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和有色冶金行業(yè)爐前快速分析，也成為分析各種常見(jiàn)固體金屬材料的一種普及的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發(fā)射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征譜線，每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)化，然后由計(jì)算機(jī)處理，打印出各個(gè)元素的百分含量。

二、普通有色金屬分析法

有色金屬在狹義上是指以外的所有金屬鐵、錳、鉻、廣義上還包括金屬合金。一般有色金屬分為輕金屬、重金屬、貴金屬和稀有金屬、砷、硼、硒、碲、硅這些金屬和非金屬元素之間，一般工業(yè)生產(chǎn)的范疇也包含在有色金屬金屬。有色金屬的主要方法為分析和原子光譜法、x射線熒光法、掃描隧道法、原子質(zhì)譜和熱重量法。原子光譜法包括發(fā)射光譜法（AES），吸收光譜法（AAS）和熒光光譜法，可以做定性和定量分析，分析速度快，檢出限低、選擇性好。通常用于分析銣、銫等堿金屬和鎵、銦、鉈和稀散金屬，也可以分析半金屬，但靈敏度較低。發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確性主要是光源的影響，常見(jiàn)的直讀光譜儀火花或電弧作為激勵(lì)源，可以的鐵基、銅基、鈦和鎂基體合金成分分析、有能力的多元素同時(shí)檢測(cè)，用于廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、金屬加工、機(jī)械制造等領(lǐng)域。等離子電感耦合與高端設(shè)備（ICP）源，可以產(chǎn)生10000k高溫、高靈敏度和檢出限，通常為非金屬元素分析和跟蹤范圍的定量分析。吸收光譜和熒光分光光度法主要是精度影響霧化裝置主要是霧化的火焰和石墨爐原子單元?；鹧嬖踊呀?jīng)來(lái)了好，和石墨爐原子單元較低的檢出限更低。吸收光譜法的元素的選擇性好，和更少的干擾。射線熒光法是一種重要的無(wú)損分析方法，可以用于分析的動(dòng)態(tài)過(guò)程。其良好的再現(xiàn)性、散射線背景強(qiáng)度很小，高靈敏度分析。與原子光譜法、x射線熒光法矩陣的影響較大，可以表面和微量分析，分析影響散射光的元素和熒光效率檢測(cè)極限時(shí)將會(huì)增加。根據(jù)光的原理不同，分為波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜儀和能量色散兩種。前者主要用于定量分析實(shí)驗(yàn)室。后者沒(méi)有光譜系統(tǒng)，探測(cè)器可以接近原位分析的樣品，沒(méi)有高階衍射光譜干擾；在大多數(shù)情況下可以同時(shí)測(cè)定金屬元素內(nèi)容很容易現(xiàn)場(chǎng)做定性的判斷。與X射線管制備技術(shù)，半導(dǎo)體檢測(cè)技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的提高，便攜式X射線光譜儀在合金材料標(biāo)識(shí)、廢金屬回收、礦石勘探，品位控制、寶石鑒定、環(huán)境和土壤中重金屬的檢測(cè)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。掃描隧道顯微鏡方法對(duì)材料表面原子分辨率，通常與電子探針、光電子能譜，和俄歇電子能譜分析，分析表面電子分銷和能級(jí)結(jié)構(gòu)，更多的研究特種合金表面的階段和催化過(guò)程。原子質(zhì)譜光源和相同的發(fā)射光譜法，不僅可以用于超痕量分析，同位素測(cè)量、靈敏度最高的和最低檢出限。熱重分析確定分解組件和灰分，并用于研究高溫下的物理和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。儀器用于有色金屬分析主要是原子發(fā)射光譜儀、x射線熒光光譜儀對(duì)現(xiàn)場(chǎng)條件分析、原子吸收光譜儀和icp-ms用于定量分析實(shí)驗(yàn)室。

三、直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用

（一）原理

光譜分析是一種比較的方法。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)繪制曲線分析被測(cè)量的元素。其工作原理：樣品是光源激發(fā)，進(jìn)入射狹縫到達(dá)光柵上色散成光譜，對(duì)光電倍增管光電流的影響（即光能轉(zhuǎn)化為電能）。通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換，測(cè)量特征譜線強(qiáng)度，精確計(jì)算樣品中的每個(gè)元素的內(nèi)容。

（二）分析方法簡(jiǎn)介

樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)制備后，被固定在激發(fā)臺(tái)的分析架上，它的部分分析表面將顯露在電極上方，并且使用分析面密封火花室。發(fā)生器（也稱為"光"）與電極之間的表面產(chǎn)生周期持續(xù)的火花，在孤立的電離原子發(fā)射的形式分析與光的特性。在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)積分，儀器，放電發(fā)出的光線轉(zhuǎn)換成積分強(qiáng)度在當(dāng)前計(jì)時(shí)器來(lái)收集他們的最終值由計(jì)算機(jī)，然后計(jì)算每個(gè)元素的濃度。

第一，用預(yù)做的工作曲線分析儀器生產(chǎn)廠家提前制作工作曲線的分析根據(jù)每個(gè)類的實(shí)際樣品的分析，選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€分析，分析前必須規(guī)范操作，只要標(biāo)準(zhǔn)化成功，就可以進(jìn)行樣品分析。校準(zhǔn)樣品提供，但必須使用隨機(jī)配備的設(shè)備標(biāo)樣來(lái)校正，由于進(jìn)口樣品的標(biāo)準(zhǔn)化是昂貴的，和很難購(gòu)買到相同的標(biāo)準(zhǔn)樣本，將儀器的正常使用麻煩，現(xiàn)在我們根據(jù)每個(gè)元素的樣品在測(cè)試內(nèi)容的范圍，選擇與被測(cè)樣品合金系列的范圍和內(nèi)容的每個(gè)元素的樣品在測(cè)試內(nèi)容廣泛的一些國(guó)內(nèi)原型中的每個(gè)元素工作曲線工具建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線（類型）進(jìn)行樣本分析。

第二，用類型標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析在使用類標(biāo)曲線時(shí)，需要選擇合適的分析工作曲線進(jìn)行分析，并且每班根據(jù)實(shí)際的分析樣品，在分析前必須進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化校正操作，在進(jìn)行試樣分析的前提是必須要校正成功。同時(shí)，也可也可利用內(nèi)控標(biāo)（做均勻度檢查；工藝接近生產(chǎn)樣品；要有準(zhǔn)確的含量值）進(jìn)行日常分析操作必須要進(jìn)行檢查儀器分析準(zhǔn)確性。

（三）光譜試樣的制備

為了使光譜分析結(jié)果更加準(zhǔn)確，那么一定要切去試樣用切樣機(jī)（車床）試樣的端部的2毫米勿沾污，并且待激發(fā)，這樣可以，防止試樣留有夾雜物。樣品制備樣品應(yīng)該均勻，無(wú)氣孔，無(wú)夾渣，具有代表性。所以樣品激發(fā)前必須進(jìn)行前處理，這幾類合金屬于軟質(zhì)樣品，必須進(jìn)行車削表面，車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測(cè)，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠?qū)⒓ぐl(fā)臺(tái)的激發(fā)孔完全覆蓋，以保證激發(fā)室不漏氣，試樣的厚度應(yīng)該保證激發(fā)時(shí)不被擊穿。

參考文獻(xiàn)：

[1]韓春蕾.直讀光譜儀在有色金屬分析中的應(yīng)用[J].電子世界.2013.02

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關(guān)鍵詞：分析檢測(cè)；有色金屬；精密儀器；標(biāo)準(zhǔn)化

隨著中國(guó)有色金屬行業(yè)的蓬勃發(fā)展，分析檢測(cè)技術(shù)也越來(lái)越受到人們的關(guān)注，技術(shù)和水平也越來(lái)越標(biāo)準(zhǔn)化。我們要做好有色金屬生產(chǎn)過(guò)程的化學(xué)分析和檢測(cè)工作，以基本原理和方法為基礎(chǔ)，對(duì)金屬材料、冶金產(chǎn)品、礦產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源等無(wú)機(jī)材料成分監(jiān)測(cè)檢測(cè)，并及時(shí)防止遭遇到各種經(jīng)濟(jì)、人員和社會(huì)損失。

1分析檢測(cè)的組成

通過(guò)化學(xué)分析和儀器分析，主要研究分析檢測(cè)組成的兩個(gè)重要部分。儀器分析，使用特殊的工具，測(cè)試設(shè)備中的部件和測(cè)試樣品相對(duì)含量?；瘜W(xué)分析，能夠促進(jìn)生產(chǎn)過(guò)程的科學(xué)管理，能夠及時(shí)監(jiān)測(cè)和及時(shí)有效的反饋有色金屬工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的各種問(wèn)題。分析檢測(cè)目的是采用有效，簡(jiǎn)單的方法和高靈敏度的設(shè)備，用于有效成分的樣品和有毒有害成分快速測(cè)定，并能準(zhǔn)確定量分析或定性分析，提供可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)[1]。它對(duì)有色金屬行業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量和生產(chǎn)效率有顯著影響。

2在有色金屬行業(yè)中的重要作用

2.1降低耗能，規(guī)避材料風(fēng)險(xiǎn)

在有色金屬產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的實(shí)際過(guò)程中，為了降低成本，增加生產(chǎn)和設(shè)備保護(hù)，這就需要使用化學(xué)檢測(cè)儀器對(duì)能源燃料、化工原料、金屬材料等進(jìn)行分析，以合理比例，降低金屬材料和電力不合理?yè)p失，提高經(jīng)濟(jì)效益。在全球倡導(dǎo)節(jié)能減排的背景下，有效的分析檢測(cè)可以反饋到生產(chǎn)過(guò)程和程序中，以減少?gòu)U品生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。金屬元素分析在國(guó)內(nèi)有色金屬領(lǐng)域非常常見(jiàn)。實(shí)驗(yàn)室配備一般有原子吸收光譜儀、電位滴定儀、分光光度計(jì)、氮氧儀、碳硫儀等各類高精度化學(xué)檢測(cè)儀器。金屬材料檢測(cè)分析范圍涉及對(duì)黑色金屬、有色金屬、機(jī)械設(shè)備及零部件等的機(jī)械性能測(cè)試、化學(xué)分析、物理分析等[2]。

2.2質(zhì)量控制，提高金屬含量運(yùn)用

完善的質(zhì)量管理體系對(duì)有色金屬及稀散元素的原料、礦石、冶金物料的成分分析，以及物理性能檢測(cè)和產(chǎn)品性能評(píng)價(jià)。質(zhì)量控制貫穿到有色金屬行業(yè)化學(xué)分析的各個(gè)方面，從樣品收集到反應(yīng)操作，質(zhì)量測(cè)量到成分、品位等，嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行精密操作。只有化學(xué)儀器和化學(xué)試劑做到精確分析，生產(chǎn)的產(chǎn)品的質(zhì)量才會(huì)更好，確保產(chǎn)品在使用過(guò)程中質(zhì)量安全。通過(guò)分析檢測(cè)項(xiàng)目，如礦物及再生資源(金屬?gòu)U料)中貴金屬的檢測(cè)、礦石成分分析等適應(yīng)市場(chǎng)需求的檢測(cè)技術(shù)，來(lái)進(jìn)行礦石元素化驗(yàn)、金屬成分分析、礦石品位鑒定等，最終實(shí)現(xiàn)有色金屬行業(yè)產(chǎn)業(yè)穩(wěn)增長(zhǎng)、促轉(zhuǎn)型、降本增效[3]。

2.3減少污染，倡導(dǎo)綠色健康

我國(guó)有色金屬行業(yè)所帶來(lái)的資源和能源的使用數(shù)量逐步減少。精礦中的氟和氯不僅會(huì)在冶煉過(guò)程中腐蝕管道，并且高溫煅燒后在大氣中會(huì)造成污染。大量的污染物，廢水、廢氣、重金屬污染等近年來(lái)呈現(xiàn)超過(guò)環(huán)境承載能力的跡象。選礦廠通常使用回流法檢測(cè)廢水中有機(jī)物的含量，用藥劑分離處理廢水分析方法有很多，包括紫外一可見(jiàn)分光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法等，有效利用化學(xué)和儀器分析檢測(cè)技術(shù)，將在一定程度上減輕有色金屬行業(yè)污染。在臭氧氧化等化學(xué)分析技術(shù)上，最大限度地吸收水中的污染物，實(shí)現(xiàn)廢水的集中處理。近年來(lái)，在有色金屬領(lǐng)域治理技術(shù)引入土壤治理過(guò)程中，為土壤污染治理研究開辟了新途徑，如磁分離技術(shù)、陰陽(yáng)離子膜代換法、生物反應(yīng)器等。減少環(huán)境污染倡導(dǎo)綠色化學(xué)是共同的呼吁。

3是化學(xué)分析與測(cè)試的發(fā)展現(xiàn)狀和趨勢(shì)

中國(guó)有色金屬產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)水平和科技手段的提升和完善，對(duì)于中國(guó)目前的發(fā)展建設(shè)階段具有重要意義?，F(xiàn)階段化工分析和化學(xué)檢測(cè)作為有色金屬行業(yè)的重要組成部分，現(xiàn)有問(wèn)題將直接影響有色金屬產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此對(duì)化學(xué)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行研究和分析，以確定問(wèn)題，及時(shí)響應(yīng)相應(yīng)措施，使這些問(wèn)題在短時(shí)間內(nèi)有效解決?；瘜W(xué)分析檢測(cè)技術(shù)具有良好的發(fā)展前景，并且逐步與國(guó)際接軌。由武昌理工學(xué)院崔海容教授負(fù)責(zé)，組織中國(guó)、澳大利亞、美國(guó)、日本、巴西、芬蘭、智利等國(guó)的專家和20多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合攻關(guān)，研制的《銅、鉛、鋅精礦中氟和氯的測(cè)定-離子色譜法》，將是有色金屬離子色譜分析領(lǐng)域第一項(xiàng)ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。是我國(guó)在有色金屬礦產(chǎn)領(lǐng)域分析檢測(cè)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)新的突破。與此同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越受到社會(huì)各界更多的關(guān)注，分析檢測(cè)技術(shù)自然成為解決問(wèn)題的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已經(jīng)成為一個(gè)“我最環(huán)?！钡挠猩饘傩袠I(yè)理性的分析與應(yīng)用，以促進(jìn)我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)遵循“綠色”的方向的可持續(xù)發(fā)展[4]。作為分析檢驗(yàn)人員，不僅要熟練地掌握化學(xué)工藝操作流程和相關(guān)技術(shù)指標(biāo)，擴(kuò)大知識(shí)的廣度和深度，還要努力提高自身的專業(yè)素養(yǎng)，強(qiáng)化于心外化于行，以科學(xué)、求真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度和飽滿的工作激情，把各項(xiàng)工作作為實(shí)現(xiàn)自我價(jià)值的平臺(tái)。以忠誠(chéng)、干凈、擔(dān)當(dāng)為標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)向，努力提高與時(shí)俱進(jìn)的學(xué)習(xí)意識(shí)，學(xué)習(xí)新形勢(shì)、新任務(wù)、新要求、新技術(shù)。只有通過(guò)不斷的學(xué)習(xí)，才能建立開闊的人生格局，才能在遇到瓶頸時(shí)知難而上，每一次的精益求精換取的將是無(wú)限的財(cái)富[5]。

4結(jié)語(yǔ)

有色金屬與國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、人民生活水平的提高息息相關(guān)。分析檢測(cè)技術(shù)在有色金屬行業(yè)中占據(jù)著舉足輕重的地位。加強(qiáng)化學(xué)分析人才隊(duì)伍的構(gòu)建，培養(yǎng)高質(zhì)量、高水平、高標(biāo)準(zhǔn)的分析檢驗(yàn)人員，是我們不可推卸的責(zé)任。將先進(jìn)的、世界的有色金屬分析檢測(cè)技術(shù)運(yùn)用到有色金屬行業(yè)在當(dāng)前和未來(lái)的發(fā)展中去，為企業(yè)走“創(chuàng)新、協(xié)調(diào)、綠色、開放、共享”綠色發(fā)展保駕護(hù)航。

參考文獻(xiàn)：

[1]王霞.化工分析在化工生產(chǎn)過(guò)程中的作用和地位[J].黑龍江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛榮珍.化學(xué)分析檢驗(yàn)工作的質(zhì)量控制保證[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2000(5):118-119.

[3]許芳艷.有色金屬材料的光譜儀檢測(cè)分析[J].中國(guó)金屬通報(bào),2016）7-0114-2

[4]馬沖先,李莎莎,王巖金屬材料分析[J].分析試驗(yàn)室,2015(02):104-122.

篇3

[關(guān)鍵字]湘南 酸性 花崗巖 有色金屬 礦產(chǎn) 關(guān)系

[中圖分類號(hào)] P57 [文獻(xiàn)碼] B [文章編號(hào)] 1000-405X（2013）-2-95-1

湘南地區(qū)從加里東晚期到燕山晚期，不同期次以及階段都伴隨有中酸性花崗巖類的巖漿活動(dòng)，所形成的巖體遍布各地，同時(shí)形成了成群成帶的分布特點(diǎn)。

湘南地區(qū)具有豐富的有色金屬礦產(chǎn)資源與中酸性花崗巖類密切相關(guān)，相應(yīng)的研究表明，不同時(shí)代、不同規(guī)模以及產(chǎn)出環(huán)境的巖體的強(qiáng)化強(qiáng)度和規(guī)模的不同，以及不同成因類型的巖體將具有不同的成礦屬性。

1成巖時(shí)代與礦產(chǎn)的關(guān)系

湘南地區(qū)當(dāng)中金屬礦產(chǎn)相關(guān)的W，Sn，Pb和Zn等相關(guān)的巖體大多為燕山期巖體，而加里東期、印支時(shí)期的巖體多不具備礦化的作用。南嶺地區(qū)的有色金屬礦產(chǎn)主要在燕山期形成，而燕山早期是本區(qū)有色金屬礦產(chǎn)成礦的最為主要的時(shí)期，這說(shuō)明中酸性花崗巖類在形成有色金屬礦產(chǎn)過(guò)程中要經(jīng)過(guò)一系列的分異以及演化，然而其演化的程度與成礦并無(wú)直接的比例關(guān)系，也就是演化程度越高并不一定對(duì)成礦越有利。

礦化的富集階段往往是在巖漿經(jīng)過(guò)較強(qiáng)的分異演化之后，在巖漿活動(dòng)最為活躍以及入侵最廣的階段，初期與演化末期都難以成礦。

2花崗巖成因類型與礦產(chǎn)的關(guān)系

根據(jù)本地區(qū)中酸性花崗巖類物質(zhì)是來(lái)源以及形成的機(jī)制，通過(guò)與其成礦特點(diǎn)按照相應(yīng)的方案，本區(qū)花崗巖的成因類型可分為轉(zhuǎn)換型以及混合型花崗巖類兩種類型。

轉(zhuǎn)化型花崗巖類是該區(qū)的主要巖漿巖，數(shù)量巨大、分布較廣且面積較大，在礦產(chǎn)成因的各個(gè)階段均有產(chǎn)出。以黑云母二長(zhǎng)花崗巖、黑云母花崗巖、石英斑巖、花崗斑巖為主。

該地區(qū)內(nèi)的W ，Sn，Mo，Bi、Sb以及Nb，Ta等礦產(chǎn)的形成于該種類型的花崗巖有著密切的聯(lián)系，同時(shí)也能形成大型的Pb，Zn礦床，從而表示出了W ，Sn，Pb和Zn以及其他稀有金屬成礦的專屬性。

混合型花崗巖類僅僅限于某個(gè)地區(qū)內(nèi)部，數(shù)量較少，分布面積僅僅占據(jù)整個(gè)地區(qū)花崗巖類的1.4 9/5～1.5，以花崗閃長(zhǎng)斑巖、花崗閃長(zhǎng)巖為主，同時(shí)存在少量的石英斑巖、英安班巖，所行程的礦產(chǎn)主要為Pb，Zn礦，而后為Cu礦，伴隨有Au礦。由此說(shuō)明了Cu，Pb，Zn成礦專屬性。

兩種不同類型的花崗巖類的成礦專屬性不同的特征，其與成礦元素的豐度以及礦化劑的類型和濃度相關(guān)，同時(shí)也與巖石化學(xué)特性密切相關(guān)。相關(guān)的研究表明，花崗巖的成礦類型與巖漿巖的演化分異程度相關(guān)，由此其成礦元素的行為受到氧化狀況的控制。

3巖體規(guī)模、形態(tài)、產(chǎn)狀與成礦

大型巖體大多以巖基產(chǎn)生在隆起區(qū)域、隆起與坳陷接壤的區(qū)域以及坳內(nèi)褶皺帶，同時(shí)其延性多轉(zhuǎn)換為酸性花崗巖類。雖然其分布面積占整個(gè)區(qū)域巖漿巖面積的絕大部分，然而與其相關(guān)的礦產(chǎn)地很少，若是大巖體為復(fù)式的巖體，由于其由不同期次的小巖體所構(gòu)成，其演化分異較為徹底，從而便于成礦。

小型的巖體一般以巖株、巖枝以及巖脈的方式產(chǎn)出，并且其在燕山時(shí)期集中形成，同時(shí)大多受到斷裂控制，巖性包括轉(zhuǎn)化型酸性花崗巖類，同時(shí)也包括混合中酸性花崗閃長(zhǎng)巖類。區(qū)域內(nèi)部大多數(shù)有色金屬礦產(chǎn)以及全部的稀有金屬礦產(chǎn)具有與小巖體的形成相關(guān)，包括復(fù)式巖體當(dāng)中不同期次所入侵的小巖體。尤其是面積小于10km的小巖體成礦數(shù)量多、質(zhì)量好、規(guī)模大。

轉(zhuǎn)換型花崗巖，由此其一般是大型巖基的枝體，同時(shí)其巖漿又為一種結(jié)合了液體、熔體以及氣體等的綜合體，由此呈現(xiàn)出了含氣相的液態(tài)形式。

巖漿上升的動(dòng)力本身來(lái)源于系統(tǒng)內(nèi)部高溫高密度氣體所形成的高壓。巖漿在上升侵位之時(shí)需要占據(jù)一定的空間。而這種類型的空間在地層中并未首先預(yù)留，必須依靠自身的力量擠占。而該種形式將導(dǎo)致地層當(dāng)中的原始裂隙縮小，導(dǎo)致礦物顆粒變形甚至產(chǎn)生整體的塑性變形，降低了孔隙度。然而在這整個(gè)過(guò)程當(dāng)中，其氣相以及液相熱流體將向外逃逸，正是由于小巖體周圍存在的高逃逸的勢(shì)能，由此使巖漿房當(dāng)中所包含的礦產(chǎn)以及含有溶礦劑的氣液體成分通過(guò)小巖體持續(xù)向外逃逸。那么成礦金屬元素由于其離子的半徑較大，在持續(xù)逃逸過(guò)程中將逐漸落伍，并且在成礦反應(yīng)的范圍內(nèi)部，成礦元素的離子濃度越來(lái)越高，相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)平衡向著成礦的方向運(yùn)行，同時(shí)在熱流體的搬運(yùn)能力降低部位進(jìn)行富集以及沉淀。該種熱流體的搬運(yùn)能力突降處，也大多為流向改變之處。由此可了解到，巖體的產(chǎn)生狀況與礦體的空間產(chǎn)出位置有著密切的聯(lián)系。

湘南地區(qū)的有色金屬礦產(chǎn)不僅僅與巖體的規(guī)模相關(guān)，同時(shí)也在一定程度上受到巖體的形態(tài)以及產(chǎn)生狀況的影響和控制。礦床在成礦巖體當(dāng)中以及其周圍的分布狀況是不均衡的。有色金屬尤其是金屬硫化物礦床的礦體，由此其空間分布位置以及產(chǎn)出形狀均受到巖體接觸形態(tài)的影響，并且其形成過(guò)程中具有一定的規(guī)律：在水平方向或者垂直方向上，巖體向上內(nèi)彎的部位是成礦的有利部位；在超過(guò)45度的陡傾斜或者緩傾斜的平滑接觸地帶對(duì)成礦不利，緩傾斜的波狀接觸帶之弧形彎曲地段往往是礦化較為富集的地段。

參考文獻(xiàn)

[1] 胡新發(fā)，周春仙，艾國(guó)棟. 湘南地區(qū)成礦特征及其找礦前景分析[J]. 湖南有色金屬. 2006（02） .

[2] 資柏忠，侯茂松，廖茂忠. 湘南花崗巖體稀有稀土元素成礦地質(zhì)特征的初步認(rèn)識(shí)[J]. 華南地質(zhì)與礦產(chǎn). 2007（01） .

[3] 姚軍明，華仁民，屈文俊，戚華文，林錦富，杜安道. 湘南黃沙坪鉛鋅鎢鉬多金屬礦床輝鉬礦的Re-Os同位素定年及其意義[J]. 中國(guó)科學(xué)（D輯：地球科學(xué)）. 2007（04） .

篇4

關(guān)鍵詞：氨水 煤燃燒 煙氣 重金屬 吸收能力

中圖分類號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1007—3973（2012）009—065—02

1 引言

煤炭產(chǎn)業(yè)帶動(dòng)著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，是我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展不可或缺的重要渠道。燃煤煙氣中除含有主、次量元素外，還含有多種痕量金屬元素，如：Mn，Pb，Ni，Ba，Sr，Hg，Cr，As，Se等，其中部分元素屬于有毒重金屬元素。氨水作為常見(jiàn)的化學(xué)試劑，可以與酸反應(yīng)生成銨鹽，也可以作為金屬的絡(luò)合劑，還對(duì)煙氣中顆粒物具有撲集作用，可以實(shí)現(xiàn)CO2和SOx、NOx的一體化脫除。例如采用氨法進(jìn)行脫硫脫硝脫CO2的應(yīng)用。近年來(lái)，不少專家學(xué)者熱衷于燃煤煙氣中金屬元素的檢測(cè)與研究。例如，于偉等采用連續(xù)氣體采樣和冷原子熒光分光光度計(jì)直接分析測(cè)定的方法，研究出配制模擬燃煤煙氣中元素汞的在線測(cè)試方法；洪艷等總結(jié)出汞的去除主要有燃燒前、中、后脫汞三種方法；李劍鋒嘗試在煙氣除塵裝置之后，采用改性的金屬氧化物為催化劑，提高零價(jià)汞被人為加入的HCl氧化的速率；劉晶等在一維煤粉燃燒爐臺(tái)架上采用EPA推薦的Ontario Hydro方法，測(cè)量出燃燒不同煤種排放的煙氣中汞的形態(tài)分布情況。本實(shí)驗(yàn)擬采用氨水吸收法，重點(diǎn)研究氨水對(duì)重金屬污染物進(jìn)行一體化吸收。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

實(shí)驗(yàn)儀器：24小時(shí)恒溫自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器，型號(hào)HY—1，青島恒達(dá)智能儀器有限公司；哈希水質(zhì)分析儀，型號(hào)DR/890，美國(guó)；電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP—AES）原子發(fā)射儀，DRE，美國(guó)Leeman公司；移液槍；移液管；采樣瓶；容量瓶；量筒等。

實(shí)驗(yàn)藥品：工業(yè)純氨水，分析純，沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠；鋅、鈉、鎂、鋁、鉬、鎳、硒、鐵、鎘、鉛、砷、汞、鉻，分析純，國(guó)家有色金屬及電子材料分析中心。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)在燃煤煙氣CO2脫除實(shí)驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵在于采樣點(diǎn)位置的確定以及煙氣采樣條件的控制。采用5%、7.5%、10%、11.25%、15%、21%六種濃度梯度的氨水作為吸收液，在24小時(shí)恒溫自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器上進(jìn)行煙氣采樣，每次樣品量50mL，采樣時(shí)間約為1h，采樣溫度約為28℃，瞬時(shí)流量約為0.3L/min，累計(jì)流量約為18L。然后對(duì)吸收后的溶液采用哈希水質(zhì)分析儀和電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP—AES）原子發(fā)射儀進(jìn)行離子分析。最終通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比分析氨水對(duì)重金屬的吸收能力，找到氨水吸收重金屬的最佳濃度，開發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的燃煤電站多種污染物一體化脫除技術(shù)。

2.3 實(shí)驗(yàn)工況

本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用國(guó)家電站燃燒工程技術(shù)研究中心的燃煤煙氣CO2脫除試驗(yàn)臺(tái)。設(shè)備長(zhǎng)7m，寬2.5m，高6m；占地面積17.5m2；耗費(fèi)資金約60萬(wàn)元；可有有效處理燃煤煙氣800m3/h；爐溫1100℃—1300℃；采樣點(diǎn)溫度50℃；采樣點(diǎn)風(fēng)量11000m3/h；進(jìn)口處煙氣21%；出口處煙氣15%；采樣點(diǎn)距離除塵裝置40—50m，距離煙氣出口40—50m。

3 結(jié)果與討論

3.1 5 %氨水對(duì)煙氣中重金屬元素的吸收

5%氨水是準(zhǔn)確量取21%氨水母液20mL轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶?jī)?nèi)定容而成。用其對(duì)煙氣進(jìn)行吸收，然后將吸收后的溶液采用ICP—AES法進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果顯示5%氨水對(duì)燃煤煙氣中金屬元素的吸收量普遍較低，其中對(duì)鈉、硒、砷的吸收量相對(duì)較多，超過(guò)了0.01Mg/L氣，對(duì)鎂、鋁、鉛的吸收量不到0.01Mg/L氣，對(duì)鐵、汞的吸收量為零。出現(xiàn)這種結(jié)果的原因可能是5%氨水濃度太低，含氨量較少，對(duì)重金屬的吸收能力不明顯。

3.2 11.25 %氨水對(duì)煙氣中重金屬元素的吸收

11.25%氨水也是以21%氨水作為母液加蒸餾水配制而成，用其對(duì)煙氣進(jìn)行吸收，得到鋅、鈉、鎂、鋁、鉬、鎳、鐵、硒、鎘、鉛、砷、汞、鉻13種金屬元素的吸收值，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，11.25%氨水可以吸出少量的鐵和汞。出現(xiàn)此種結(jié)果的原因可能是11.25%氨水中含有3.75%的NH4HCO3，NH4HCO3屬于兩性物質(zhì)，對(duì)酸性離子和堿性離子都有吸收作用，提高了氨水的吸收性能。

3.3 21 %氨水對(duì)煙氣中重金屬元素的吸收

21%氨水是用377.4mL 26.5 %的工業(yè)氨水轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中定容而成的，其吸收煙氣中各金屬（吸收值單位：Mg/L）的結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，21% 氨水對(duì)硒、砷的吸收量超過(guò)了0.2Mg/L氣，對(duì)鎂的吸收量超過(guò)了0. 1Mg/L氣，對(duì)鐵的吸收量都超過(guò)了0.0 1Mg/L氣，對(duì)汞的吸收量超過(guò)了0. 001Mg/L氣，與前兩種濃度相比較吸收能力大大增強(qiáng)。出現(xiàn)這種結(jié)果的原因可能是21% 的氨水純度較高，成分比較復(fù)雜，有利于其對(duì)重金屬元素的總體吸收。

4 結(jié)論

（1）通過(guò)對(duì)工業(yè)氨水進(jìn)行不同濃度的稀釋后對(duì)煙氣進(jìn)行吸收，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示氨水濃度越高，對(duì)煙氣中金屬元素的吸收性能越好，即吸收性能5%氨水

（2）11.25%和21%氨水對(duì)煙氣中13種金屬離子均有吸收作用，且吸收含量隨濃度的增加而增加。但21%氨水具有較大的揮發(fā)強(qiáng)度，致使實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的難度較大。因此，得出11.25%氨水是吸收重金屬元素的最佳濃度。

（3）本實(shí)驗(yàn)以氨水為吸收載體，實(shí)現(xiàn)對(duì)燃煤煙氣中重金屬污染物的脫除。通過(guò)一系列數(shù)據(jù)顯示，氨法用于燃煤煙氣中重金屬污染物的去除有一定的應(yīng)用價(jià)值，是實(shí)現(xiàn)煙氣污染物脫除的全新途徑。

（資助項(xiàng)目：燃煤煙氣中CO2及重金屬污染物聯(lián)合脫除技術(shù)，項(xiàng)目編號(hào)：LS2010154；沈陽(yáng)師范大學(xué)大學(xué)生課題，編號(hào)：20111600010398）

參考文獻(xiàn)：

[1] 于偉，張俠，楊旭，等.燃煤煙氣中元素汞的快速檢測(cè)方法研究[J].沈陽(yáng)師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010（03）：405—406.

[2] 洪艷，潘紅，曾青.燃煤煙氣中汞的控制技術(shù)[A].中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)年會(huì)優(yōu)秀論文集（下卷）[C].2006（05）：299—301.

篇5

[關(guān)鍵詞]地質(zhì)；土壤；重金屬；污染；污染治理

中圖分類號(hào)：X53 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2015）22-0286-01

土壤重金屬污染是指土壤中重金屬過(guò)量累積引起的污染[1]。過(guò)量重金屬將對(duì)植物生理功能產(chǎn)生不良影響，使其營(yíng)養(yǎng)失調(diào)。重金屬難以在生態(tài)系統(tǒng)中轉(zhuǎn)化、處理，并通過(guò)食物鏈層層傳遞最終在人體內(nèi)積累，嚴(yán)重危害人類健康[2-3]。

1.土壤重金屬污染的來(lái)源

土壤重金屬污染存在大氣、污水、固體廢物、農(nóng)藥化肥等多種來(lái)源，不同來(lái)源的污染治理方法也存在明顯差異。我國(guó)土壤重金屬污染來(lái)源主要有以下幾種：

1）大氣沉降。冶金、重化工等工業(yè)過(guò)程會(huì)產(chǎn)生含有重金屬的粉塵或氣體排放到空氣中，通過(guò)自然沉降和降水污染土壤。

2）污水污染。工業(yè)、生活污水如果未經(jīng)處理就進(jìn)行排放，將攜帶鉛、銅等重金屬元素進(jìn)入河流或地下水中，影響人類、牲畜、農(nóng)作物安全用水。

3）固體廢棄物。生活、醫(yī)療、工業(yè)產(chǎn)生的固體廢棄物在堆放或處理過(guò)程中，由于日曬、雨淋、水洗，重金屬極易移動(dòng)，以輻射狀、漏斗狀向周圍土壤、水體擴(kuò)散。

4）農(nóng)用物資。農(nóng)藥、化肥和地膜長(zhǎng)期不合理施用，導(dǎo)致土壤重金屬污染。高毒農(nóng)藥含有銅和鋅等重金屬元素，一旦噴灑到農(nóng)作物上難以轉(zhuǎn)化、處理，造成糧食、水果重金屬超標(biāo)，造成食品不安全。

2.土壤重金屬污染的地質(zhì)因素分析

我國(guó)的南北方地理區(qū)域氣候、經(jīng)濟(jì)發(fā)展差異，土壤地形、地質(zhì)差異，將導(dǎo)致土壤重金屬污染呈現(xiàn)地質(zhì)因素特性。具體分析如下：

1）南北方差異

從污染分布情況看，南方土壤污染重于北方。我國(guó)南方地區(qū)經(jīng)濟(jì)較發(fā)達(dá)，尤其是有色金屬產(chǎn)業(yè)、外貿(mào)加工業(yè)較為集中，導(dǎo)致土壤重金屬超標(biāo)嚴(yán)重。鎘、汞、砷、鉛4種無(wú)機(jī)污染物含量分布呈現(xiàn)從西北到東南、從東北到西南方向逐漸升高的態(tài)勢(shì)。

2）耕地土壤污染特點(diǎn)

耕地土壤污染主要由于含有重金屬的農(nóng)資使用、工礦企業(yè)重金屬排放物遷移污染，并且前者具有全國(guó)普遍性，這主要因?yàn)槲覈?guó)農(nóng)藥、地膜安全標(biāo)準(zhǔn)較低所致。根據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)耕地土壤重金屬超標(biāo)率超過(guò)1/5，主要污染物為砷、銅、汞、鉛、鉻等，并且呈現(xiàn)污染程度逐漸加劇的趨勢(shì)。

3）酸堿地質(zhì)差異

我國(guó)熱帶、亞熱帶地區(qū)，廣泛分布著各種紅色或黃色土壤的酸性土壤。南方土壤受到氣高溫高、強(qiáng)降雨量影響，pH一般低于6，較強(qiáng)的酸性土壤對(duì)銅、鋅等金屬元素具有天然的吸附能力。而我國(guó)北方地區(qū)多呈現(xiàn)鹽堿地質(zhì)。不同酸堿度土壤對(duì)重金屬元素的吸附能力也不相同。

4）礦山礦區(qū)差異

我國(guó)中南地區(qū)分布較多的金屬礦山，由于采礦長(zhǎng)流程、大滯后、多變量耦合工藝的影響，導(dǎo)致礦山不同區(qū)域土壤具有差異的重金屬污染特性，因此需要針對(duì)不同礦區(qū)進(jìn)行有針對(duì)性的分析，以標(biāo)定重金屬污染元素以及量級(jí)程度。不同礦區(qū)的污染程度、重金屬元素具有明顯差異。

3.基于地質(zhì)因素考慮的土壤重金屬污染治理方案

1）農(nóng)藥污染土壤的治理

對(duì)于農(nóng)藥、化肥、地膜等農(nóng)資污染的耕地土壤可以采用熱脫附技術(shù)進(jìn)行治理以提高土壤的自我更新能力，保持土壤的活性。在采用該技術(shù)時(shí)需要控制兩個(gè)參數(shù)指標(biāo)即加熱溫度和保持時(shí)間以控制污染物在不同相之間的遷移轉(zhuǎn)變，尤其是將重金屬通過(guò)蒸發(fā)、排放、冷凝、剔除等處理至達(dá)標(biāo)后進(jìn)行無(wú)危害轉(zhuǎn)移與安全排放，以避免土壤的二次污染。

2）鹽堿土壤污染治理

在鹽堿地的耕作過(guò)程中，利用粉壟螺旋鉆頭設(shè)置底層粉壟暗溝系統(tǒng)，利用天然降水的下滲運(yùn)動(dòng)，使土壤中的鹽分下沉，并借助粉壟土壤疏松在氧氣、微生物等作用下，使土壤中的部分鹽分下移，增加了微生物對(duì)重金屬、有機(jī)污染物等的吸著和轉(zhuǎn)化。

3）土壤污染的固化穩(wěn)定處理

土壤污染的固化穩(wěn)定處理其原理為削弱土壤金屬元素的遷移擴(kuò)散能力，避免重金屬污染的傳遞與二次污染以降低其危害，消除其對(duì)生態(tài)環(huán)境的進(jìn)一步影響。需要指出的是該技術(shù)并不是消除重金屬，而是隔絕其對(duì)其它環(huán)境的影響。圖1顯示固化穩(wěn)定化處理在土壤修復(fù)治理方案中使用率達(dá)到22.2%。

4）酸性土壤的治理特點(diǎn)

酸性土壤對(duì)重金屬元素的易污染程度由高到低依次為As Ni Pb Cu Cd Zn Cr Hg，空間分布不均勻程度由大到小依次為Cd As Pb Zn Cu Cr Ni Hg。Cd的含量與pH值呈正相，As的含量與F的含量呈正相關(guān)性，Cr、Hg的含量與F的含量呈負(fù)相關(guān)性，Cr、Cd的含量與海拔高度呈正相關(guān)性，Cu與As、Cu與Ni、Hg與Cr呈正相關(guān)性，Zn與Pb、As與Ni呈負(fù)相關(guān)性。

5）礦區(qū)污染土壤的治理特點(diǎn)

針對(duì)金屬礦區(qū)土壤污染特性，有針對(duì)性的對(duì)其Zn、Pb、Cd、Cu和As等金屬元素進(jìn)行吸收、轉(zhuǎn)化與格力處理。并且，根據(jù)礦山不同區(qū)位的污染程度設(shè)定不同等級(jí)的重金屬處理標(biāo)準(zhǔn)，在有限污染處理成本的前提下實(shí)現(xiàn)礦山土壤綜合治理的最優(yōu)化效果?？梢?jiàn)，針對(duì)礦區(qū)污染土壤的特點(diǎn)需要設(shè)計(jì)有針對(duì)性的處理方案。

4.結(jié)論

土壤重金屬污染嚴(yán)重危害人類健康，且其污染治理受到污染源多樣化、異質(zhì)性影響存在較大難度，因此該課題受到國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注。針對(duì)不同地質(zhì)因素重金屬污染的形式存在差異這一特點(diǎn)，提出基于地質(zhì)因素考慮的土壤重金屬污染治理方案。所提方案對(duì)開展土壤重金屬治理工作具有借鑒意義。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐龍君，袁智.土壤重金屬污染及修復(fù)技術(shù)[J].環(huán)境科學(xué)與管理.2006（08）.

篇6

[關(guān)鍵詞] 桂枝茯苓膠囊；電感耦合等離子質(zhì)譜；微波消解；元素分析

桂枝茯苓膠囊源自漢代名醫(yī)張仲景的《金匱要略》，具有活血、化瘀、消散結(jié)之功效。臨床上常用于卵巢囊腫、子宮內(nèi)膜異位癥、子宮肌瘤、痛經(jīng)等婦科血瘀證的治療[1]，目前已經(jīng)完成美國(guó)FDAⅡ期臨床實(shí)驗(yàn)。它是由桂枝、茯苓、牡丹皮、白芍、桃仁5味中藥組成。近年來(lái)隨著相關(guān)研究的廣泛開展，中藥材中的無(wú)機(jī)元素對(duì)人類健康的作用已引起廣泛的關(guān)注，有研究[2-4]指出中藥材所含某些微量元素的對(duì)疾病的治療起著積極的作用，如鋰（Li）元素對(duì)神經(jīng)紊亂癥和糖尿病起到一定的治療作用；鉻（Cr）元素可協(xié)助胰島素發(fā)揮作用，防止動(dòng)脈硬化；鎳（Ni）可以治療頭痛、神經(jīng)病和失眠；鈷（Co）對(duì)蛋白素質(zhì)、脂肪代謝具有重要的作用；鍶（Sr）具有抗癌功效等。與此同時(shí)，環(huán)境污染的愈發(fā)嚴(yán)重導(dǎo)致中藥材中某些有害元素含量超標(biāo)，嚴(yán)重危害人類的身體健康，而且中藥的有害元素[包括鈹（Be）、鋁（Al）、鎵（Ga）、鎘（Cd）、銻（Sb）、汞（Hg）、鉈（Tl）、鉛（Pb）等]超標(biāo)是影響中藥國(guó)際化的重要因素。因此建立針對(duì)中藥材中多種元素的準(zhǔn)確靈敏、可靠的檢測(cè)方法具有十分重要的意義。電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）靈敏度高、專屬性強(qiáng)、分析效率高，被廣泛用于中藥元素分析[5]。本文基于ICP-MS建立了桂枝茯苓膠囊成品及藥材中包括有益元素、重金屬及有害元素在內(nèi)的24種元素的分析方法，保證桂枝茯苓膠囊生產(chǎn)中藥材的安全使用的同時(shí)，又可對(duì)其所含人體必需的微量元素及有益元素進(jìn)行分析。

1 材料

NexION 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；Mars高壓微波消解儀（美國(guó)CEM公司） ；硝酸（優(yōu)級(jí)純，500 mL，南京化學(xué)試劑有限公司）；水為經(jīng)Millipore Milli-Q水處理系統(tǒng)處理后的去離子水。金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g?L-1，100 mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)12616-1）；Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g?L-1，100 mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)12664 ）；銦（In）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g?L-1，100 mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)129100）；鍺（Ge）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 g?L-1，100 mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)12910）；灌木枝葉（地礦部物化探研究所提供，批號(hào)06074）；桂枝茯苓膠囊（江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司）；牡丹皮藥材（產(chǎn)地安徽亳州）；桃仁藥材（產(chǎn)地山西）；桂枝藥材（產(chǎn)地廣西）；茯苓藥材（產(chǎn)地湖北）；白芍藥材（產(chǎn)地安徽亳州）。

2 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

主要儀器工作參數(shù)：載氣流量1.01 L?min-1；等離子體RF功率1.5 kW；脈沖電壓1 050 V；工作模式KED模式；模擬階段電壓-1 800 V；脈沖階段電壓1 050 V；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)數(shù)20 r?min-1。

2.2 樣品處理

取樣品粉末約0.5 g，精密稱定，置消解罐內(nèi)，加硝酸10 mL，待氣泡散盡，置微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解（功率1 600 W，25 min內(nèi)升至185 ℃，持續(xù)25 min后自動(dòng)降溫）。消解完全后取出，待蒸氣揮盡后，轉(zhuǎn)入100 mL量瓶中，用水洗消解罐并轉(zhuǎn)入量瓶，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg?L-1）200 μL，加水定容至刻度，搖勻即得。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其余同法制備試劑空白溶液。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密量取多單元標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%硝酸溶液稀釋制成每1 mL含單個(gè)元素為0.5，1，2.5，5，10，25，50，100，125，200，500 ng系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。另精密量取Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5%硝酸溶液稀釋制成每1 mL含汞0.2，0.5，1，2，5 ng的溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配，配制時(shí)加入1 mg?L-1金元素標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μL）。

2.3.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制 精密量取Ge，In銦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1 mL各含1 μg的混合溶液，即得。

2.3.3 測(cè)定法 測(cè)元素Li，Be，硼（B），鈦（Ti），鎂（Mg），鋁（Al），釩（V），Cr，錳（Mn），Co，鐵（Fe），Ni，銅（Cu），鋅（Zn），Ga，砷（As），Sr，Cd，錫（Sn），Sb，鋇（Ba），Hg，Tl，Pb；其中質(zhì)量數(shù)小于100的元素（Li，Be，V，Cr，Co，Ni，Cu，Ga，As，Sr）以Ge作為內(nèi)標(biāo)，Cd，Sn，Sb，Ba，Hg，Tl，Pb以In作為內(nèi)標(biāo)。

儀器的內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管在儀器分析工作過(guò)程中始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個(gè)濃度的對(duì)照品溶液中進(jìn)行測(cè)定（濃度依次遞增），以測(cè)量值（3次讀數(shù)的平均值）為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中進(jìn)行測(cè)定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度。

2.4 方法學(xué)驗(yàn)證

2.4.1 線性及檢測(cè)限 在上述實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)在0.999 3～1.000。所得的線性結(jié)果見(jiàn)表1。

2.4.2 精密度試驗(yàn) 選取多單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇低質(zhì)量濃度（2 μg?L-1）和高質(zhì)量濃度（50 μg?L-1）（Hg質(zhì)量濃度為1 μg?L-1）標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄測(cè)量值。結(jié)果顯示，低濃度精密度RSD在0.90%～5.4%，高濃度精密度RSD在0.48%～2.5%。

2.4.3 重復(fù)性試驗(yàn) 取桂枝茯苓膠囊、噴干粉、桃仁藥材粗粉、白芍藥材粗粉、桂枝粗粉、茯苓粗粉、牡丹皮粗粉約0.5 g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備供試品溶液，平行制備6份，測(cè)定，記錄測(cè)量結(jié)果及RSD。桃仁藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為4.0%～14%，桂枝藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為2.6%～14%，白芍藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為3.1%～12%，牡丹皮藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為2.1%～15%，茯苓藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為3.1%～14%，噴干粉藥材的重復(fù)性結(jié)果RSD為2.1%～13%，桂枝茯苓膠囊重復(fù)性結(jié)果RSD為3.0%～14%。

2.4.4 加樣回收率試驗(yàn) 桂枝茯苓膠囊、噴干粉、桃仁藥材粗粉、白芍藥材粗粉、桂枝粗粉、茯苓粗粉、牡丹皮粗粉約0.25 g，精密稱定，加入標(biāo)準(zhǔn)0.5 μg（Mg，Al，F(xiàn)e，Zn，Cu加入2.5 μg）溶液，按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液，平行制備6份，測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

2.4.5 準(zhǔn)確性試驗(yàn) 取灌木枝葉約0.5 g，按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液，平行制備5份，測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.4.6 不同批次含量測(cè)定 取不同批次供試品約0.5 g，按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液，按2.3.3項(xiàng)下的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

3 討論

在以上分析的元素中Mg是人體必需的常量元素。Fe，Zn，Cu，Mn，Cr，Co，Ni，Ga，V，Sn微量元素含 量極少卻對(duì)人體健康起著重要調(diào)控作用，其中Cu的攝取量過(guò)多可發(fā)生中毒。另一些是可能必需的微量元素如Li；非必需微量元素B，Al；而Be，Pb，Hg，Cd，Ti，Tl，Sb為有害微量元素。

桂枝茯苓膠囊中含有較高含量的Mg，F(xiàn)e，Mn元素。Mg元素是人體常量元素，能夠激活人體內(nèi)多種酶的活性?，F(xiàn)代研究證實(shí)Mg元素可維持人體部分激素的含量穩(wěn)定，對(duì)于血管的完整有種重要意義。而Fe，Mn元素是參與機(jī)體能量代謝的酶類成分的重要組成部分，可增加中性白細(xì)胞的吞噬功能，這與桂枝茯苓膠囊活血化瘀、消止痛功效相印證。

牡丹皮和白芍中富含較多的Mg，F(xiàn)e，AL，可能與其生長(zhǎng)的環(huán)境及用藥部位有關(guān)。桂枝中含有的Mn較豐富，可能是桂枝茯苓膠囊Mn的主要來(lái)源。

本文微波消解時(shí)試劑選擇硝酸進(jìn)行消解，與高氯酸酸、鹽酸相比產(chǎn)生多原子離子干擾較少，且對(duì)儀器的損害較小。前期條件摸索時(shí)考察了5，10，15 mL硝酸對(duì)藥材消解完全程度的影響，結(jié)果顯示5 mL消解不完全，10 mL與15 mL無(wú)顯著性差異，所以選擇10 mL硝酸進(jìn)行消。工作模式選擇時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)工作模式與碰撞模式相比較，標(biāo)準(zhǔn)模式的回收率較低，碰撞模式的回收率更接100%，所以本實(shí)驗(yàn)選擇碰撞模式。

除白芍外，藥典中未規(guī)定其他幾味藥材的重金屬限度，參照《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》重金屬及砷鹽限量指標(biāo)Pb≤5.0 mg?kg-1，Cd≤0.3 mg?kg-1，Hg≤0.2 mg?kg-1，Cu≤20.0 mg?kg-1，As≤2.0 mg?kg-1對(duì)藥材及制劑中重金屬元素進(jìn)行控制，與藥典中白芍重金屬限度一致。本實(shí)驗(yàn)方法可以對(duì)桂枝茯苓膠囊及藥材中重金屬及有害元素進(jìn)行控制，保證中藥材入藥質(zhì)量。

本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)桂枝茯苓膠囊及藥材中多種元素進(jìn)行測(cè)定，方法快速、靈敏、準(zhǔn)確度高，可用于以上藥材多元素的分析。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 王小如. 電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實(shí)例[M]. 北京： 化學(xué)工業(yè)出版社，2005： 113.

[2] 王懿萍，張小榮，楊巧艷，等.中藥微量元素與藥效的關(guān)系[J]. 山西中醫(yī)，2006，27（12）：1573.

[3] 田柱萍，何邦平，王小燕，等.中藥材的藥效與其所含微量元素關(guān)系的研究進(jìn)展[J].微量元素與健康研究，2005，22（4）：54.

[4] 陳文貴. 錢塘中藥藥效與微量元素的關(guān)系[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1990，13（1）：38.

[5] 汪朝暉， 杜彥萍， 黃習(xí)文， 等. 桂枝茯苓膠囊治療乳腺增生?。鲅杞j(luò)證）臨床研究[J]. 廣州中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)， 2009， 26（2）： 103.

Analysis methodology of multi element in four herbs of Guizhi Fuling capsules

WANG Jin-ling1，2， LI Jia-chun1，2， HU Jun-hua1，2， HUANG Wen-zhe1，2， WANG Zhen-zhong1，2， XIAO Wei1，2*

（1. Jangsu Kanion Pharmaceutical Co. Ltd.， Lianyungang 222001， China；

2.State Key Laberatory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process， Lianyungang 222001， China）

[Abstract] This paper was focused on establishing a ICP-MS method with microwave digestion for simultaneous determination of lead， copper， arsenic， cadmium， mercury， magnesium， manganese， nickel， thallium in cassia tuckahoe capsule and its five raw herbal materials. Internal standard method was adopted to reduce matrix effect and other interference effects. The method established was shown to be simple with high sensitivity， strong specificity and good reproducibility. linear relationship is good as R2≥0.999 3 while the average recovery was among 75.84%-118.9%.The detection limit was 0.016-4.593 μg?L-1. Data in this paper provided the basis for control of deleterious element in Guizhi Fuling capsules， and further more it was with referencing values for control of deleterious element in other crude drug.

篇7

關(guān)鍵詞：金屬材料；成分分析；重要性；分析方法；發(fā)展趨勢(shì)

中圖分類號(hào)：TG115 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

1 概述

國(guó)家建設(shè)與金屬材料密不可分，隨著科技的發(fā)展，金屬材料的分析方法也在不斷改進(jìn)，從最初被應(yīng)用的傳統(tǒng)方法到如今的最新技術(shù)。由于金屬材料可以廣泛應(yīng)用于各個(gè)不同行業(yè)，因此，社會(huì)對(duì)其的需求量也在不斷增長(zhǎng)。隨著不斷的創(chuàng)新和改進(jìn)，一些新型復(fù)合金屬材料應(yīng)運(yùn)而生，對(duì)它們進(jìn)行成分分析，才能更全面的了解其特性，同時(shí)也能為以后開發(fā)更加新型的材料奠定基礎(chǔ)。

2 金屬材料成分分析的重要性

2.1 有利于了解金屬材料的性能成因

金屬材料成分分析的最重要意義，在于通過(guò)分析有利于了解金屬材料的性能成因，并通過(guò)多種材料分析總結(jié)規(guī)律。金屬材料顯微組織的五大要素—晶粒類型、形狀、大小、相對(duì)數(shù)量和相對(duì)分布對(duì)金屬材料的性能有重大影響。決定金屬材料顯微組織中各種晶粒相對(duì)數(shù)量的主要因素在于不同成分的金屬材料在其原子結(jié)構(gòu)、原子之間的結(jié)合鍵和晶體結(jié)構(gòu)等方面存在巨大的差異，從而對(duì)其性能產(chǎn)生大的影響。

2.2 有利于合理選擇金屬材料加工方法

金屬材料的成分有利于合理選擇金屬材料的加工方法，這是因?yàn)樵诖_定了金屬材料的化學(xué)成分后，可以對(duì)其性能和加工要求有詳細(xì)的了解，進(jìn)而通過(guò)經(jīng)驗(yàn)和理論知識(shí)確定最合理的材料加工方法。合理的加工方法對(duì)于金屬制造會(huì)起到事半功倍的效果，且可以在最大程度上保證金屬材料性能。因此，通過(guò)對(duì)金屬材料進(jìn)行精準(zhǔn)的懲成分分析才能更好的了解其成分組成和基本特性，并由此確定采用哪一種加工方法。

2.3 有利于合理選擇熱處理方法和設(shè)備

金屬材料加工完成后，還有性能并不能完全得到發(fā)揮，對(duì)于大多數(shù)金屬材料在加工后還要進(jìn)行熱處理，熱處理一方面可以改善金屬材料的性能，另一方面也能夠有效消除加工中產(chǎn)生的組織缺陷，應(yīng)用普遍。而對(duì)金屬材料而言，能否采取熱處理，采用何種方式，處理過(guò)程中工藝參數(shù)的控制以及效果，都由其成分來(lái)決定。

所以金屬材料成分分析有利于合理選擇熱處理方法和設(shè)備。

2.4 有利于經(jīng)濟(jì)、安全、合理地應(yīng)用金屬材料

對(duì)金屬材料進(jìn)行成分分析，還有利于對(duì)其進(jìn)行更加經(jīng)濟(jì)、安全、合理地應(yīng)用，使其更好的發(fā)揮優(yōu)良性能。最基本也是最重要的是，首先必須使金屬材料充分發(fā)揮潛力，達(dá)到人們所要的使用性能?？梢詫?duì)基體金屬與合金組元的合理搭配，采用一定的加工方式和熱處理工藝，使其性能達(dá)到最佳。除此之外，需要考慮的就是降低成本，使經(jīng)濟(jì)效益達(dá)到最大化。伴隨著科技的不斷進(jìn)步，金屬材料的分析方法也在逐漸被改進(jìn)，變得更加先進(jìn)實(shí)用，精準(zhǔn)度也得到了較大幅度的改善。

3 金屬材料成分分析的傳統(tǒng)方法

3.1 分光光度法

金屬材料成分分析的傳統(tǒng)方法中最常見(jiàn)的是分光光度法，是一種根據(jù)Lambert（朗伯）-Beer（比爾）定律，通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。采用的檢測(cè)儀器為紫外分光光度計(jì)，可見(jiàn)分光光度計(jì)（或比色計(jì)）、紅外分光光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。在分光光度計(jì)中，將不同波長(zhǎng)的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時(shí)，便可得到與不同波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度。如以波長(zhǎng)（λ）為橫坐標(biāo)，吸收強(qiáng)度（A）為縱坐標(biāo)，就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。通過(guò)該曲線便可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的定性、定量分析。

3.2 滴定分析法

滴定分析法，又稱為容量分析法。其原理是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到被測(cè)溶液中（或者將被測(cè)溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中），直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，算出待測(cè)物質(zhì)的含量。這種分析方法簡(jiǎn)便快捷，現(xiàn)在仍有一定通用性，實(shí)驗(yàn)表明改方法的分析結(jié)果與理論值相符。

3.3 原子光譜分析法

金屬材料的成分分析傳統(tǒng)方法還包括原子光譜分析法，這種方法又分為原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法兩種。原子發(fā)射光譜法是依據(jù)各種元素的原子或離子在熱激發(fā)或電激發(fā)下，發(fā)射特征的電磁輻射，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的方法，是光譜學(xué)各個(gè)分支中最為古老的一種。其優(yōu)點(diǎn)是多元素同時(shí)檢出能力強(qiáng)、選擇性好、分析速度快、檢出限低、樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測(cè)定。缺點(diǎn)是準(zhǔn)確度較差、只能用于元素分析、大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。原子吸收光譜法是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。其優(yōu)點(diǎn)是選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干能力強(qiáng)、精密度高。缺點(diǎn)在于不能多元素同時(shí)分析，測(cè)定難熔元素的靈敏度還不令人滿意，對(duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析，尚存某些干擾問(wèn)題需要解決。

3.4 X射線熒光光譜法

金屬材料成分分析傳統(tǒng)方法還包括X射線熒光光譜法，其原理是基態(tài)原子（一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光。通過(guò)測(cè)出一系列X射線熒光譜線的波長(zhǎng)，即能確定元素的種類，將測(cè)得的譜線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，即可確定該元素的含量。主要用于金屬元素的測(cè)定，在環(huán)境科學(xué)、高純物質(zhì)、礦物、水質(zhì)監(jiān)控、生物制品和醫(yī)學(xué)分析等方面有廣泛的應(yīng)用。

3.5 電分析法

金屬材料成分分析傳統(tǒng)方法還包括電分析法，這種方法最初是被用來(lái)研究金屬電池中所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，其原理是利用了金屬材料的組成和含量與金屬材料的電性質(zhì)的關(guān)聯(lián)性。但是因?yàn)槠錅?zhǔn)確度不高，而且實(shí)施也很不方便，受其他干擾時(shí)誤差很大，如今已很少采用。

4 金屬材料成分分析新方法

4.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

該方法是20世紀(jì)80年展起來(lái)的無(wú)機(jī)元素和同位素分析測(cè)試技術(shù)，它以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜計(jì)的靈敏快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種高靈敏度的分析技術(shù)。主要用于金屬材料中的稀有金屬、貴金屬、難熔金屬和稀土金屬進(jìn)行測(cè)量。這種方法具有相當(dāng)高的靈敏度，速度快、譜線簡(jiǎn)單，所以應(yīng)用起來(lái)準(zhǔn)確度高，但使用成本也相對(duì)較高，所以只在上述特殊金屬中采用。

4.2 激光誘導(dǎo)等離子體光譜法

金屬材料成分分析的新方法包括激光誘導(dǎo)等離子體光譜法，其也是近幾年才被發(fā)明的新方法。特點(diǎn)是檢測(cè)設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，成本較低，可以同時(shí)測(cè)量多種元素，便于提高效率，常用來(lái)測(cè)量不銹鋼鐘的微量元素。唯一的不足之處就是適用范圍較窄。

4.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

該方法也是一種新型的原子發(fā)射光譜法，其原理為利用金屬元素受到激發(fā)而產(chǎn)生電子躍遷，在譜線上表現(xiàn)出一定強(qiáng)度而進(jìn)行測(cè)量的方法，測(cè)量范圍較廣且靈敏度高。電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法是一種發(fā)展比較完善的測(cè)量方法，不僅保證了測(cè)量的高靈敏度，而且也保證了應(yīng)用范圍的廣泛性。

4.4 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化，并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測(cè)定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。

5 金屬材料分析方法的發(fā)展趨勢(shì)

隨著科技的發(fā)展，更多更復(fù)雜的金屬材料正在被研發(fā)，對(duì)于這些材料的成分分析，傳統(tǒng)方法因?yàn)楦鞣N原因已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到人們的要求。為了更好的對(duì)這些新型復(fù)雜材料進(jìn)行成分分析，只有開發(fā)出與時(shí)俱進(jìn)的新方法才能滿足人們科研的需求，越來(lái)越多的現(xiàn)代分析法防隨之應(yīng)運(yùn)而生。這些新方法更加專注于材料成分、結(jié)構(gòu)、缺陷等的分析。同時(shí)，更多的分析檢測(cè)儀器也被不斷的研究出來(lái)，從而使一些新方法的實(shí)施成為了可能。在這樣的發(fā)展趨勢(shì)之下，金屬材料的分析方法朝著準(zhǔn)確、高效的方向發(fā)展，也就是操作上要不斷簡(jiǎn)捷方便，測(cè)量結(jié)果上靈敏度、準(zhǔn)確度也要加強(qiáng)。

結(jié)語(yǔ)

綜上所述，金屬材料成分分析對(duì)金屬其性能研究和改善影響重大，可以通過(guò)準(zhǔn)確的成分分析并采取相應(yīng)的改善措施來(lái)提高金屬材料的性能。本文主要分析金屬材料成分分析的方法，主要從傳統(tǒng)分析方法和新方法兩個(gè)方面來(lái)介紹，可以看到現(xiàn)在科學(xué)技術(shù)在分析方法中得到應(yīng)用，不僅提高了金屬材料成分分析的效率，而且從多個(gè)角度提高了金屬材料成分分析的準(zhǔn)確性。金屬材料分析方法還是存在一些局限性，需要通過(guò)不斷探索來(lái)改善，所以本文還分析了金屬材料成分分析的發(fā)展趨勢(shì)，可見(jiàn)發(fā)展方向從主要從準(zhǔn)確性和效率兩個(gè)方面展開，方法則是利用現(xiàn)代技術(shù)，不斷將更新的科學(xué)技術(shù)手段應(yīng)用到金屬材料成分分析中去。

參考文獻(xiàn)

[1]薛廣鵬.淺析金屬材料的分析方法[J].科技資訊，2012（25）：84.

[2]李大為.金屬材料成分分析方法現(xiàn)狀與趨勢(shì)[J].工業(yè)設(shè)計(jì)，2012（03）：28.

[3]趙黎鋒.各種金屬材料成分分析方法現(xiàn)狀與趨勢(shì)[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012（05）：143.

[4]陳文哲.材料現(xiàn)代分析方法與新材料技術(shù)的發(fā)展[J].理化檢驗(yàn)，2002（11）：466-472.

篇8

關(guān)鍵詞：ICP-OES；廢水；磷；MSF；內(nèi)標(biāo)

0 引言

目前，鉬酸銨分光光度法[2]是最常用的測(cè)定總磷的方法之一。但此方法所需試劑種類較多，步驟繁雜，易引起手工誤差。且需長(zhǎng)時(shí)間接觸溶液，對(duì)分析人員的健康有一定的危害。流動(dòng)注射法[3]實(shí)驗(yàn)了自動(dòng)化操作，但線性范圍較窄對(duì)于高濃度樣品無(wú)法快速分析。廢水水樣中總磷濃度差異懸殊，而ICP-OES法既可實(shí)驗(yàn)自動(dòng)化操作，其寬廣的線性也可對(duì)各種濃度的廢水快速分析。

檢測(cè)中，由于磷元素的譜線強(qiáng)度較弱，且存在較強(qiáng)的連續(xù)背景干擾和光譜干擾[1]，在普通模式下檢出限較高[1]，精密度低。本方法針對(duì)克服干擾方面進(jìn)行研究，大幅度提升了測(cè)定總磷的準(zhǔn)確性和精密度，降低了檢出限。

1 主要儀器和試劑

1.電感耦合等體子體發(fā)射光譜儀：美國(guó)Perkin Elmer公司，Optima 8000。

2.孔式石墨消解儀：美國(guó)LabTech公司，ED-54。

3.超純水。

4.硝酸：優(yōu)級(jí)純。

5.高氯酸：優(yōu)級(jí)純。

6.硫酸：優(yōu)級(jí)純。

7.硫酸（1+399）：用硫酸（6）制得。

8.總磷儲(chǔ)備溶液：磷酸鹽磷標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度500mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，批號(hào)102814。

9.內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：鋯（Zr）標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度1000mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

10.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用硫酸（7）稀釋內(nèi)標(biāo)（9）制得，鋯（Zr）濃度為5mg/L。

11.重金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品：銅（Cu）、鉬（Mo）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鎳（Ni）、鈦（Ti）標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度1000mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

12.其它實(shí)驗(yàn)室常用器皿。

2 儀器工作條件

2.1 儀器運(yùn)行參數(shù)

射頻功率：1300W；等離子體氣流量：12L/min；輔助氣流量：0.2L/min；觀測(cè)方向：軸向；觀測(cè)距離：15mm；測(cè)定次數(shù)：6。

2.2 波長(zhǎng)選擇

磷元素的測(cè)定波長(zhǎng)通常有178.221nm，177.434nm，213.617nm，214.914nm四條。由于178.211nm與177.434nm屬于遠(yuǎn)紫外區(qū)，在測(cè)定之前需要用氬氣或氮?dú)獯祾吖饴窋?shù)小時(shí)才能正常使用，效率低下且成本高昂。有大量文獻(xiàn)指出[1]，213.617nm與214.914nm這兩條譜線很容易受到銅、鉬等金屬元素干擾產(chǎn)生光譜重疊，傳統(tǒng)的校正方法干擾系數(shù)法（IEC）難以校正部分重疊的光譜干擾，因此需要使用多元光譜擬合法（MSF）來(lái)校正連續(xù)背景和干擾光譜重疊。本文選用的譜線為213.617nm。

3 試驗(yàn)步驟

3.1 樣品制備[2]

將采集后的樣品搖勻后，取25ml于50ml潔凈玻璃消解管中，加入2ml硝酸（4），靜置數(shù)分鐘至反應(yīng)平靜，放入孔式石墨消解儀中，于120℃加熱濃縮至10ml（如加熱過(guò)程中反應(yīng)劇烈或沸騰，須酌情降低加熱溫度）。取出稍冷后加入5ml硝酸（4），再于120℃加熱濃縮至10ml。取出冷卻至室溫，加入3ml高氯酸（5），于150℃加熱至冒濃厚白煙（視樣品反應(yīng)情況酌情調(diào)節(jié)溫度，加熱溫度范圍為140～200℃），然后蓋上回流專用蓋或小漏斗，150℃加熱回流半小時(shí)，取出稍冷。如消解完成后仍有殘?jiān)?，將該樣品過(guò)濾或離心。用硫酸（7）定容至標(biāo)線。同等方法用25ml水做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線制備

1.用硫酸（7）作為校準(zhǔn)曲線的空白點(diǎn)。

2.用硫酸（7）逐級(jí)稀釋總磷儲(chǔ)備溶液（8）至0.10mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，1.50mg/L，2.00mg/L，作為曲線校準(zhǔn)點(diǎn)。

3.3 干擾樣品制備

查詢Line Coincidence Tables for ICP-AES[5]得知，低濃度的銅、鉬即可對(duì)磷元素的213.617nm的譜線產(chǎn)生光譜干擾，而高濃度的錳、鉻、鐵、鎳、鈦等元素亦可能對(duì)磷元素213.617nm的譜線產(chǎn)生光譜干擾。而工業(yè)廢水尤其是污水廠及電鍍廠等排放口不可避免會(huì)排放出各種重金屬，所以制備了以下溶液做為干擾液：

1.銅干擾液：用硫酸（7）稀釋銅標(biāo)準(zhǔn)樣品（11）至1.00mg/L。

2.鉬干擾液：用硫酸（7）稀釋鉬標(biāo)準(zhǔn)樣品（11）至10.00mg/L。

3.錳、鉻、鐵、鎳、鈦干擾液：直接使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（11）作為干擾液。

3.4 MSF模型建立

依次測(cè)定硫酸（7），2.00mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品（3.2），干擾液（3.3）。在軟件MSF模式下，將剛才測(cè)定的硫酸（7）設(shè)為空白，2.00mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品（3.2）設(shè)為待測(cè)物，干擾液均設(shè)為干擾。保存為分析方法。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與樣品分析

將內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管插入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（10）中，將鋯（Zr）343.823nm譜線作為內(nèi)標(biāo)元素譜線校正物理粘度干擾。保存為方法。濃度從低到高依次分析標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線（3.2）的各點(diǎn)，其相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.9999。然后分析經(jīng)步驟（3.1）制備的樣品。

記錄數(shù)據(jù)。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 樣品測(cè)定結(jié)果

對(duì)6瓶上海市奉賢區(qū)某污水廠的排放口樣品進(jìn)行分析，本方法與鉬酸銨分光光度法（GB11893-1989）同時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)果表明，本方法測(cè)定的結(jié)果與鉬酸銨分光光法測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯差異，方法可靠。

4.2 加標(biāo)回收率測(cè)定

對(duì)樣品JW16217001001和JW16238001002加標(biāo)，結(jié)果如表1所示。

結(jié)果表明，本方法回收率符合檢測(cè)要求。

4.3 高濃度樣品的半定量和定量分析

對(duì)2瓶上海市奉賢區(qū)某污水廠的進(jìn)水口樣品進(jìn)行直接測(cè)定和稀釋后測(cè)定，然后對(duì)100mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行直接測(cè)定，結(jié)果如表2。

結(jié)果表明，本方法直接測(cè)定超出曲線最高點(diǎn)數(shù)十倍的樣品時(shí)，仍能保持良好的線性，并可測(cè)得與已稀釋至曲線范圍內(nèi)的樣品濃度接近的值。@減少了樣品稀釋步驟，可根據(jù)稀釋前測(cè)得的濃度有目標(biāo)地直接將樣品稀釋至曲線范圍內(nèi)。在緊急情況下，亦可不經(jīng)稀釋快速得出數(shù)據(jù)。

4.4 檢出限測(cè)定

重復(fù)測(cè)定空白溶液7次，根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》[4]，取3.143倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差值為本方法的檢出限。本方法的檢出限為0.022mg/L，能滿足各類廢水的測(cè)定需求。

5 討論

1.若只需測(cè)定可溶性總磷，或者水樣中無(wú)顆粒物、懸浮物等不溶性物質(zhì)時(shí)，可不經(jīng)步驟（3.1）消解，直接測(cè)定水樣。

2.總磷保存所需用的硫酸粘度較大，會(huì)降低進(jìn)樣速率，造成物理干擾。必須通過(guò)內(nèi)標(biāo)校正。內(nèi)標(biāo)元素除了本方法使用的鋯（Zr）之外，也可選用銠（Rh）、釔（Y）、銦（In）等作為內(nèi)標(biāo)元素。但必須事先確定樣品中幾乎不含有內(nèi)標(biāo)元素，且不能對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生光譜干擾。

3.由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境變化、蠕動(dòng)管的安裝、儀器自身使用情況等不確定因素都會(huì)造成少量的譜線漂移，每當(dāng)發(fā)現(xiàn)譜線有明顯漂移時(shí)，MSF模型都需要再按照步驟（3.4）重新建立。

6 結(jié)論

綜上所述，本方法測(cè)定廢水中的總磷操作簡(jiǎn)便、快速，精密度高，結(jié)果準(zhǔn)確?？扇套詣?dòng)化操作，試劑用量少，人工誤差小。與鉬酸銨法相比，批量檢測(cè)時(shí)工作效率更高。與流動(dòng)注射法相比，可在不經(jīng)稀釋的情況下快速測(cè)得高濃度樣品的大致估值。本方法可以用于各類廢水的大批量測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ776-2015，水質(zhì)32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[S].

[2] GB11893-89，水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法[S].

篇9

關(guān)鍵詞 帶魚；微量元素；微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜；檢測(cè)

中圖分類號(hào) TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2014）01-0286-01

Determination of Trace Elements in Hairtail by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

LIU Zheng-hua 1 LIU You-tian 2 * LIAO Jie-liang 2 XIE Shui-qing 2

（1 Xiaolan Town Agricultural Service Center of Zhongshan City in Guangdong Province，Zhongshan Guangdong 528415；2 Wuguishan

Agricultural Service Center of Zhongshan City）

Abstract Hairtail samples were digested by microwave digestion，15 kinds of trace elements were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）.The results showed that there were many trace elements of body necessary in the hairtail，particularly in K，Ca，Mg，F(xiàn)e，P，were determined to be 3.37，13.07，3.76，2.45，1.82 g/kg.The results also showed significantly elevated levels of 5 kinds of heavy metals such as As，Hg，Cr，Cd，Pb，were determined to be 38.73，1.47，0.98，0.14，0.34 mg/kg.

Key words hairtail；trace element；microwave digestion；ICP-MS；determination

帶魚素稱“堿性食物之王”，其主要成分為脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、氨基酸和多種礦物質(zhì)及微量元素，質(zhì)柔味美，能有效調(diào)整酸性體質(zhì)，緩解疲乏，減少人體對(duì)有害物質(zhì)的吸收，降低膽固醇，對(duì)高膽固醇血癥和動(dòng)脈硬化有預(yù)防作用，同時(shí)也適宜久病體虛，血虛頭暈，氣短乏力，食少贏瘦，營(yíng)養(yǎng)不良之人食用。中醫(yī)認(rèn)為它能和中開胃、暖胃補(bǔ)虛，還有潤(rùn)澤肌膚、美容的功效。本文采用微波消解法對(duì)帶魚樣品進(jìn)行消解，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)帶魚樣液中的K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu等10種微量元素及As、Hg、Cd、Cr、Pb等5種有害元素進(jìn)行測(cè)定，旨在為帶魚的質(zhì)量評(píng)估作參考，并為科學(xué)合理地利用帶魚提供理論依據(jù)[1-6]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：Agilent 7500 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜，美國(guó)安捷倫科技有限公司；Milestone ETHOS A微波消解儀，意大利麥爾斯通公司；AB-204-S電子分析天平，梅特勒-托利多儀器上海有限公司；T18 basic勻漿機(jī)，廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司；Milli-Q Advantages A10超純水機(jī)，法國(guó)密理博中國(guó)有限公司。

試劑：硝酸，優(yōu)級(jí)純，德國(guó)Merck公司生產(chǎn)；過(guò)氧化氫，優(yōu)級(jí)純，上海遠(yuǎn)大過(guò)氧化物有限公司生產(chǎn)。K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu、As、Hg、Cd、Cr、Pb等15種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度均為1 000 μg/mL，購(gòu)于北京國(guó)家有色金屬研究院；10.0 μg/L ICP-MS調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）；高純Ar氣，純度大于99.99%。

1.2 檢測(cè)條件

微波消解樣品采用的消解工作程序?yàn)椋喊凑?20、170、200、220 ℃的步驟程序升溫，每次升溫過(guò)程時(shí)間為3 min，每組溫度下保持8 min，消解過(guò)程共歷時(shí)44 min，ICP-MS儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品消解。先將帶魚樣品置于恒溫烤箱中烘干，再將烘干后的樣品在瑪瑙研缽中研碎成粉末，過(guò)160目篩，放入干燥器中備用。準(zhǔn)確稱量制好的帶魚干粉末0.200 0 g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加6 mL優(yōu)級(jí)純硝酸和4 mL 30%過(guò)氧化氫溶液，放置過(guò)夜進(jìn)行預(yù)消解，排出硝酸、過(guò)氧化氫溶液與樣品反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，然后將消解罐旋緊，放入微波消解儀中，按照微波消解工作程序升溫消解，消解結(jié)束待消解罐充分冷卻后，在電熱板上進(jìn)行趕酸操作，待樣品液變?yōu)橥该鞒吻搴螅贸兯ㄈ葜?0.00 mL，上機(jī)分析。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu、As、Hg、Cd、Cr、Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制。

2 結(jié)果與分析

2.1 準(zhǔn)確度和精密度

測(cè)定各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，各元素的分析信號(hào)值與濃度均呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均在0.999 2以上；在優(yōu)化的儀器條件下，測(cè)定11次平行空白溶液的結(jié)果，并計(jì)算3倍的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)應(yīng)的濃度值為各元素的檢出限；對(duì)帶魚樣品平行測(cè)定6次，測(cè)得各元素的RSD值在1.23%～4.55%，結(jié)果如表2所示。從表2可以看出，各元素的分析結(jié)果均表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性，靈敏度高，準(zhǔn)確度和精密度好，表明所建測(cè)定方法對(duì)帶魚中微量元素的測(cè)定準(zhǔn)確可靠。

2.2 實(shí)際樣品分析

利用以上所列的儀器條件，對(duì)4類不同品牌的帶魚中15種元素含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表3所示。測(cè)定結(jié)果表明：各品牌帶魚中含有大量的人體必需元素，其中鉀、鈣、鎂、鐵、磷含量尤為豐富，分別達(dá)到了3.37、13.07、3.76、2.45、1.82 g/kg；此外，錳、鋅、鈷、硒、銅的含量分別達(dá)1.03、0.60、0.72、0.23、0.48 g/kg；同時(shí)也檢測(cè)到帶魚中砷、汞、鉻、鎘、鉛5種有害重金屬部分超出我國(guó)無(wú)公害水產(chǎn)品有害重金屬限量標(biāo)準(zhǔn)，分別為38.73、1.47、0.98、0.14、0.34 mg/kg，消費(fèi)者需選擇可靠品牌并浸泡水洗干凈后方可食用。

3 結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)帶魚中微量元素的檢測(cè)分析試驗(yàn)建立了帶魚中微量元素微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜檢測(cè)方法。方法準(zhǔn)確性好、精密度高，完全能夠滿足歐盟、美國(guó)等國(guó)家的進(jìn)出口限量要求。所建立的多元素測(cè)定方法對(duì)帶魚的安全消費(fèi)具有重大意義。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 陳福北，何飛龍，黃巧燕.微波消解ICP-AES/ICP-MS法同時(shí)測(cè)定卷柏中的24種無(wú)機(jī)元素[J].食品與機(jī)械，2012（5）：102-103.

[2] 聶西度，梁逸曾，符靚，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定甜味劑中重金屬元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2012，32（10）：2838-2841.

[3] 陶華平.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定藻類產(chǎn)品中的砷[J].中國(guó)化工貿(mào)易，2012，4（7）：170.

[4] 方燕，呂月賓，王炳旭.ICP-MS法同時(shí)測(cè)定生活飲用水中19種金屬元素[J].華東科技：學(xué)術(shù)版，2012（9）：14.

[5] 溫力力，任露陸，郭新東，等.ICP-MS法測(cè)定蜂花蜜中的微量元素含量[J].現(xiàn)代食品科技，2012，28（8）：1076-1079.

[6] 郭嵐，雷曉康，柳英霞，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定海產(chǎn)品中總錫[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2012（5）：52-55.

篇10

【關(guān)鍵詞】原子熒光光譜法;氫化物;硒;砷

0.引言

原子熒光光譜法是通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素含量的一種儀器分析方法。這是一種新型的痕量分析方技術(shù)，也是應(yīng)用光譜學(xué)的一個(gè)重要研究和應(yīng)用領(lǐng)域。它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)并克服了某些方面的缺點(diǎn)，具有譜線簡(jiǎn)單，靈敏度高，光譜干擾少等優(yōu)點(diǎn)，因此特別適用于痕量元素分析及多元素的同時(shí)測(cè)定。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

AFS-930雙道原子熒光光度計(jì)（北京吉天儀器有限公司）；Se、As空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；WX-4000型微波快速消解儀（上海屹堯分析儀器有限公司）。

1.2試劑

100ug/ml硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），用時(shí)逐級(jí)稀釋。

1000ug/ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），用時(shí)逐級(jí)稀釋。

鹽酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；氫氧化鈉（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；硫脲（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；抗壞血酸（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；硼氫化鉀(≥96%，上海新量化工試劑有限公司)；實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。

1.3儀器工作條件

光電倍增管負(fù)高壓：300V； Se燈電流： 85mA， As燈電流：65mA；原子化器高度：8mm；載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量： 800ml/min；測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；讀數(shù)時(shí)間：7s；延遲時(shí)間：1.5s。

1.4試驗(yàn)方法

1.4.1樣品的前處理

稱量0.2032g的干木耳，0.2041g的決明子，0.2046g的牛蒡，在WX－4000型 微波快速消解系統(tǒng)上消解。消解結(jié)束后準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中。

1.4.2樣品溶液的制備

分別移取2.5ml上述溶液于25ml容量瓶中，各加入1.25ml的HCL及2.5ml的5%硫脲-5%抗壞血酸溶液，定容。

1.4.3校準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取不同濃度系列Se、As標(biāo)液于100.00ml容量瓶中，然后加入10ml的5%硫脲-5%抗壞血酸和5ml的HCL?；靹颍胖?0分鐘后于AFS-930雙道原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)空白。Se、As的線性范圍均在0-200ug.L-1。

2.結(jié)果與討論

2.1試驗(yàn)條件的選擇

采用鹽酸、硝酸、硫酸，試驗(yàn)結(jié)果表明，三種酸對(duì)Se和As的熒光強(qiáng)度影響不大，但考慮到硫酸具有腐蝕性，硝酸具有強(qiáng)氧化性產(chǎn)生氮氧化物影響試驗(yàn)的精密度，而一般不采用此二種酸。而鹽酸具有良好的還原性，故一般采用鹽酸做載流。

硼氫化鈉作為儀器所用試劑，其試驗(yàn)結(jié)果表明，硼氫化鈉濃度在0.5%～1.5%之間都有較高的熒光強(qiáng)度。在1%時(shí)Se達(dá)到最高熒光強(qiáng)度，而As在1%～2%之間都有較高的熒光強(qiáng)度。但Se的熒光強(qiáng)度較低，優(yōu)先Se的最優(yōu)條件，以及當(dāng)過(guò)多的硼氫化鈉可能產(chǎn)生大量的氫氣會(huì)稀釋樣品的濃度。綜合考慮選擇硼氫化鈉濃度為1.5%。

在配制硼氫化鈉溶液時(shí)需加入適量的氫氧化鈉，以提高其穩(wěn)定性，但氫氧化鈉加得過(guò)多又會(huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度，影響測(cè)試。因此需選擇合適濃度的氫氧化鈉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Se和As的熒光強(qiáng)度隨著NaOH濃度的增加而逐漸增大，當(dāng)濃度大于0.5%時(shí)熒光強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。最后優(yōu)選出測(cè)定Se和As時(shí)采用NaOH濃度為0.5%。

2.2預(yù)還原劑濃度的影響

在氫化物發(fā)生之前，須向溶液中加入預(yù)還原劑，將高價(jià)的Se（Ⅵ）、As（Ⅴ）還原為低價(jià)態(tài)的Se（Ⅳ） As（Ⅲ），之后再與硼氫化鈉反應(yīng)生成氫化物。在本實(shí)驗(yàn)中我們選擇硫脲+抗壞血酸為預(yù)還原劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Se的熒光強(qiáng)度隨著預(yù)還原劑濃度的增加變化比較小，As的熒光強(qiáng)度隨著預(yù)還原劑濃度的增加而增大,之后比較平穩(wěn)。故在測(cè)定Se和As時(shí)選擇0.5%的硫脲+0.5%抗壞血酸為預(yù)還原劑。

2.3酸濃度的選擇

在25mL容量瓶中分別加入0.00、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.5、1.75、2.00、2.25、2.50mL濃鹽酸,然后加入2.50mL5%硫脲-5%抗壞血酸溶液，用水定容，測(cè)定10 ug.L-1的Se和As標(biāo)液的熒光強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Se的熒光強(qiáng)度隨著酸量的增加，先是增大而后減小，As的熒光強(qiáng)度隨著酸量的增加先增大而后比較平穩(wěn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果優(yōu)選出測(cè)定Se和As時(shí)加入鹽酸為5%。

2.4 離子干擾實(shí)驗(yàn)

測(cè)定砷、硒共存元素干擾情況：經(jīng)測(cè)定,若樣品溶液中K、Na、Li、Sr、Ca、Mg等這些堿金屬、堿土金屬元素不干擾測(cè)定；其他元素如Zn、Al、Si、Cr、Mo、Ni等，對(duì)這些元素及一些能形成氫化物的元素如Bi、Hg、Sb的干擾實(shí)驗(yàn)表明，在本實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件下，含量500mg.L-1的Al、Bi、Hg、Sb，200mg.L-1的Zn，100mg.L-1的Cr、Mo不干擾測(cè)定結(jié)果，樣品中以上元素的含量均低于所給出的數(shù)值，所以不干擾測(cè)定。As和Se之間也互不干擾。